การวิเคราะห์ด้วยเครื่องวัดความหนืดแบบ Rotational Rheometer เป็นขั้นตอนพื้นฐานที่สำคัญในการพัฒนาผลิตภัณฑ์หลายประเภท เครื่องวัดความหนืดนี้มีความแตกต่างจาก Viscometer ทั่วไป ตรงที่สามารถวัดคุณสมบัติของตัวอย่างในช่วงอัตราการเฉือนที่ต่ำมาก เช่น ในกระบวนการตกตะกอน ไปจนถึงในช่วงอัตราการเฉือนสูง เช่น ในการปั๊ม การผสม และการใช้งาน การทำการวัดในช่วงการเฉือนที่ถูกต้องช่วยให้เราจำลองกระบวนการไหลได้อย่างเหมาะสม ทำให้สามารถแยกแยะผลิตภัณฑ์ที่ดีจากผลิตภัณฑ์ที่ด้อยกว่าได้ นอกจากนี้ เครื่องวัดความหนืดยังสามารถประเมินผลกระทบจากการเติมสารเติมแต่งในปริมาณที่แตกต่างกัน หรือการเปลี่ยนแปลงกระบวนการ และช่วยในการเพิ่มประสิทธิภาพของสูตรและการผลิตผลิตภัณฑ์

Rheometer นอกจากจะสามารถวัดความหนืดของผลิตภัณฑ์ที่อุณหภูมิห้อง ยังสามารถประเมินความหนืดขณะเปลี่ยนแปลงตามอุณหภูมิที่ได้ทำการโปรแกรมไว้ (Programmed Temperature Profile) ซึ่งสามารถใช้กับพอลิเมอร์เพื่อประเมินความสามารถในกระบวนการผลิต และอุณหภูมิGlass Transition Temperature

อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะแก้ว (Glass Transition Temperature, Tg): ระบุช่วงอุณหภูมิที่วัสดุเปลี่ยนจากแข็งและเปราะไปเป็นนุ่มและยืดหยุ่น ซึ่งสำคัญต่อการทำความเข้าใจประสิทธิภาพของวัสดุต่างๆ เช่น พอลิเมอร์ ยา และส่วนผสมอาหาร

วิธีการในการทดสอบ Rotational Rheology

• ระบบการวัด: มีหลากหลายระบบ ตัวอย่างเช่น คอนและจาน (Cone and Plate), จานคู่ (Parallel Plates), กระบอกสูบคู่ (Coaxial Cylinders), และอุปกรณ์หมุน (Torsional Fixtures)
  • Cone and Plate และ Plate and Plate: ตัวอย่างถูกวางระหว่างจานล่าง (Lower Plate) ที่ควบคุมอุณหภูมิ และจานบน (Upper Plate) หรือ Cone จากนั้น Upper plate หรือ Cone จะถูกกดให้เข้ามาประกบตัวอย่าง ตามความสูงที่กำหนด และทำการตรวจสอบโดยการเฉือนหรือการหมุนไปกลับ
  • กระบอกสูบคู่ (Coaxial Cylinder หรือ Cup and Bob): วัดคุณสมบัติการเฉือนโดยการหมุนกระบอกสูบหนึ่งสัมพันธ์กับอีกกระบอกหนึ่ง
  • อุปกรณ์หมุน (Torsion Fixture): ใช้ในการวัดคุณสมบัติการเฉือนและวิสโกเอลาสติคในลักษณะหมุน

เทคนิคการทดสอบ

• Viscometry: มักจะใช้ในการหา Yield Stress ซึ่ง Yield Stress คือ ความเค้น หรือแรงขั้นต่ำสุด ที่ทำให้ตัวอย่างเริ่มไหลได้ และสามารถใช้เทคนิคการทดสอบ Viscometry ในการจำลองกระบวนการเฉือน ในการดูความเสถียรของผลิตภัณฑ์เมื่อได้รับแรงกระทำ หรือการทดสอบ Temperature sweep เพื่อดูความหนืดที่เปลี่ยนแปลงไปเมื่ออุณหภูมิเปลี่ยนไป
• การทดสอบแบบการหมุนไปกลับ (Oscillation Tests): วิเคราะห์คุณสมบัติวิสโกเอลาสติคโดยไม่ทำลายโครงสร้างของวัสดุ:
  • การสแกนแอมพลิจูด (Amplitude Sweep): เป็นการทดสอบเพื่อดูช่วงความเค้น (Stress) หรือ ความเครียด (Strain) ที่วัสดุยังไม่เกิดการแตกตัว ซึ่งเรียกว่าช่วง Linear Viscoelastic Region (LVER) เมื่อหลังจากได้ช่วง LVER มาแล้ว เราสามารถนำค่า Stress หรือ Strain ที่อยู่ในช่วง LVER ดังกล่าว ไปทำการทดสอบต่อได้หลากหลายรูปแบบ ดังนี้
    • • การสแกนความถี่ (Frequency Sweep): ตรวจสอบการเปลี่ยนแปลงความหนืดและความยืดหยุ่นตามความถี่ที่แตกต่างกัน
      • การสแกนเวลา (Time Sweep): ประเมินความเสถียรและพฤติกรรมตามเวลา
      • การสแกนอุณหภูมิ (Temperature Sweep): ตรวจสอบการเปลี่ยนแปลงของคุณสมบัติของวัสดุตามอุณหภูมิ

การใช้งานของการทดสอบการสั่น

• Linear Viscoelastic Region (LVER): วัดคุณสมบัติไมโครสตรัคเจอร์ในช่วงที่ความเค้นที่ใช้ไม่ทำให้วัสดุเกิดการแตกตัว
• เงื่อนไขเชิงพลศาสตร์ (Dynamic Conditions): ช่วยในการทำความเข้าใจพฤติกรรมของวัสดุภายใต้เงื่อนไขที่แตกต่างกัน เช่น ความถี่และอุณหภูมิที่เปลี่ยนแปลง

ตัวอย่างการใช้ Rotational Rheometer กับงาน Polymer

การอัดรีด (Extrusion), การฉีดขึ้นรูป (Injection Molding), และ การขึ้นรูปแบบอัด (Compression Molding) เป็นกระบวนการที่อาศัยความหนืดของวัสดุ ซึ่งหมายถึงความต้านทานต่อการไหล อย่างไรก็ตาม ความหนืดไม่เพียงแต่มีผลต่อกระบวนการผลิต แต่ยังส่งผลต่อคุณสมบัติทางกลของ Finished Productอีกด้วย โดยเฉพาะอย่างยิ่ง มวลโมเลกุลและความหนืดมีความเชื่อมโยงกันอย่างใกล้ชิด

ตัวอย่างการวิเคราะห์ต่อไปนี้ วัสดุ PEEK สามชนิดจะถูกจัดประเภทตามมวลโมเลกุล โดยใช้การวัด Rheology แบบ Oscillation Measurements ด้วย เครื่อง Netzsch Kinexus Prime Series

ขั้นตอนและเงื่อนไขการทดสอบ

1. สแกนแอมพลิจูด (Amplitude Sweep) ใช้เป็นการวัดเบื้องต้นเพื่อกำหนดขีดจำกัดของช่วง Linear Viscoelastic Region (LVER)

ลักษณะของกราฟที่ได้จากการสแกนแอมพลิจูด (Amplitude Sweep) เป็นฟังก์ชันของ การเครียด (Strain) กับ โมดูลัสความยืดหยุ่นเฉือน (G´)  จะสังเกตุได้ว่า โมดูลัสความยืดหยุ่นเฉือน (G´) จะคงที่ ที่ Shear Strain เริ่มต้น ไปจนสูงสุดประมาณ 30% ซึ่งบ่งชี้ว่าวัสดุอยู่ในช่วง Linear Viscoelastic Region (LVER) ซึ่งในช่วงนี้ ความเครียดที่ใช้ไม่ทำให้โครงสร้างเกิดการแตกตัว (yielding) และจึงสามารถวัดคุณสมบัติไมโครสตรัคเจอร์ที่สำคัญได้ การลดลงของ G´ เมื่อมีการเครียดเฉือนสูงขึ้นเกิดจากการแตกตัวของโครงสร้างของตัวอย่าง

สมมติว่า เลือกใช้ ความเค้นเฉือน (Shear Stress) ที่ 1,000 Pa สำหรับการทดสอบ Frequency Sweep ในลำดับถัดไป

2. สแกนความถี่ (Frequency Sweep) ด้วย ความเค้น (Stress) หรือ ความเครียด (Strain) ที่อยู่ในช่วง LVER เพื่อไม่ทำให้โครงสร้างเกิดการแตกตัว (yielding) และจึงทำให้สามารถวัดคุณสมบัติไมโครสตรัคเจอร์ที่สำคัญได้

กราฟของ Storage Modulus (G´) และ Loss Modulus (G´´) รวมถึง มุมเฟส (Phase Angle) ใแสดงว่าในทิศทางของความถี่ที่ต่ำกว่า โมดูลัสการสูญเสียเฉือนจะมีค่ามากกว่าโมดูลัสความยืดหยุ่นเฉือน ส่งผลให้มุมเฟสสูงกว่าค่าที่ 45° เส้นกราฟ G´ และ G´´ จะตัดกันที่ความถี่ 15 Hz ซึ่งบ่งชี้ว่าวัสดุเปลี่ยนจากสถานะที่การไหลมีความโดดเด่น ซึ่งโซ่พอลิเมอร์มีเวลาในการคลายพันธะ (ที่ความถี่ต่ำ) ไปสู่สถานะที่แข็งตัวซึ่งโซ่พอลิเมอร์เชื่อมโยงกันและมีพฤติกรรมเหมือนเครือข่าย (ที่ความถี่สูง)

G*: Complex shear modulus
G’: Storage shear modulus, elastic contribution to G*
G”: Loss shear modulus, viscous contribution to G*
δ: Phase angle