หลักการทำงานของเครื่อง ICP-OES
เครื่อง ICP-OES เป็นเครื่องมือสำหรับวิเคราะห์ชนิดและปริมาณของธาตุ โดยใช้พลาสมาอาร์กอนเป็นแหล่งพลังงานในการกระตุ้นอะตอมและไอออนให้ปล่อยแสงออกมา จากนั้นระบบ Optical จะตรวจวัดความยาวคลื่นและความเข้มของแสงเพื่อนำไปคำนวณหาความเข้มข้นของแต่ละธาตุ
จุดเด่นของเทคนิคนี้คือสามารถวิเคราะห์ธาตุหลายชนิดจากตัวอย่างเดียวกัน จึงเหมาะกับงานห้องปฏิบัติการด้านสิ่งแวดล้อม โลหะ น้ำมัน ปิโตรเคมี อาหาร และงานวิจัยที่ต้องการวิเคราะห์องค์ประกอบธาตุ สำหรับรายละเอียดด้านตัวเครื่องสามารถดูข้อมูล เครื่อง ICP-OES สำหรับวิเคราะห์ธาตุและโลหะหลายชนิด เพิ่มเติมได้
เครื่อง ICP-OES คืออะไร และใช้ตรวจวัดอะไรได้บ้าง
ICP-OES ย่อมาจาก Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry เป็นเทคนิควิเคราะห์ธาตุที่ตรวจวัดแสงซึ่งเกิดจากอะตอมหรือไอออนหลังได้รับพลังงานจากพลาสมา
เครื่องสามารถใช้ตรวจวัดธาตุโลหะและธาตุอื่นได้หลายชนิด เช่น Fe, Cu, Zn, Ni, Cr, Pb, Ca, Mg และ P โดยขึ้นอยู่กับความสามารถของเครื่อง วิธีเตรียมตัวอย่าง และ Method ที่ใช้วิเคราะห์ ตัวอย่างที่พบได้บ่อย ได้แก่ น้ำ น้ำเสีย สารละลายจากการย่อยตัวอย่าง น้ำมันหล่อลื่น วัตถุดิบ และผลิตภัณฑ์อุตสาหกรรม
ความหมายของ ICP และ OES ในกระบวนการวิเคราะห์
ICP คือส่วนที่สร้างพลาสมาอาร์กอนเพื่อให้พลังงานแก่อะตอมและไอออนของธาตุ
OES คือการตรวจวัดแสงที่ปล่อยออกมาจากธาตุเหล่านั้น
เนื่องจากแต่ละธาตุมีความยาวคลื่นเฉพาะตัว เครื่องจึงสามารถใช้ตำแหน่งของเส้นสเปกตรัมในการระบุชนิดของธาตุ และใช้ความเข้มของสัญญาณในการคำนวณปริมาณได้ หลักการของระบบตรวจวัดแสงสามารถทำความเข้าใจเพิ่มเติมได้จากเรื่อง Spectrometer คืออะไร
ส่วนประกอบสำคัญของเครื่อง ICP-OES
การวิเคราะห์ด้วย ICP-OES เกิดจากการทำงานของระบบนำตัวอย่าง พลาสมา ระบบแยกแสง Detector และซอฟต์แวร์ประมวลผล แต่ละส่วนมีผลต่อความเสถียรและคุณภาพของผลวิเคราะห์
ระบบนำตัวอย่างเข้าสู่เครื่อง
สำหรับตัวอย่างของเหลว ระบบนำตัวอย่างที่ประกอบด้วยปั๊ม Nebulizer และ Spray Chamber โดย Nebulizer ทำหน้าที่เปลี่ยนของเหลวเป็นละอองขนาดเล็ก ก่อนที่ Spray Chamber จะช่วยคัดแยกละอองให้เหมาะสมสำหรับส่งเข้าสู่พลาสมา
ชนิดของระบบนำตัวอย่างควรเลือกให้สัมพันธ์กับ Matrix เช่น ตัวอย่างที่มีเกลือสูง มีความหนืด หรือมีตัวทำละลายอินทรีย์ อาจต้องใช้ Configuration ที่แตกต่างจากงานวิเคราะห์สารละลายทั่วไป ซึ่งสามารถพิจารณาร่วมกับคุณสมบัติของ เครื่อง ICP-OES ที่เลือกใช้งาน
Torch พลาสมาอาร์กอน และ RF Generator
Torch เป็นบริเวณที่ละอองตัวอย่างถูกนำเข้าสู่พลาสมา ส่วน RF Generator ทำหน้าที่จ่ายพลังงานเพื่อสร้างและรักษาพลาสมาอาร์กอนให้มีความเสถียร
ภายในพลาสมา ตัวอย่างจะผ่านกระบวนการกำจัดตัวทำละลาย การเปลี่ยนเป็นไอ การเกิดอะตอม และการกระตุ้นอะตอมหรือไอออน ก่อนจะเกิดการปล่อยแสงที่นำไปใช้ในการวิเคราะห์
ระบบ Optics และ Detector
แสงที่ออกมาจากพลาสมาจะเป็นเส้นสเปกตรัมจำนวนมาก ระบบ Optics มีหน้าที่แยกแสงออกตามความยาวคลื่น เพื่อให้สามารถตรวจวัดธาตุเป้าหมายได้อย่างเหมาะสม
จากนั้น Detector จะเปลี่ยนพลังงานแสงเป็นสัญญาณสำหรับส่งเข้าสู่ซอฟต์แวร์ ในส่วน Optical Resolution มีความสำคัญต่อการแยกเส้นสเปกตรัมที่อยู่ใกล้กัน โดยสามารถอ่านหลักการพื้นฐานเครื่องมือวัดสเปกตรัมของแสง
หลักการทำงานของ ICP-OES ตั้งแต่ตัวอย่างจนได้ผลวิเคราะห์
หลักการทำงานของ ICP-OES เป็นกระบวนการต่อเนื่องตั้งแต่การนำตัวอย่างเข้าสู่เครื่อง ไปจนถึงการเปลี่ยนสัญญาณแสงเป็นค่าความเข้มข้นของธาตุ โดยแบ่งได้เป็น 6 ขั้นตอนหลัก
ขั้นตอนที่ 1 เปลี่ยนตัวอย่างของเหลวให้เป็นละออง Aerosol
ตัวอย่างของเหลวถูกส่งเข้าสู่ Nebulizer และเปลี่ยนเป็นละออง Aerosol ด้วยการทำงานร่วมกับก๊าซอาร์กอน การสร้างละอองที่สม่ำเสมอช่วยให้ปริมาณตัวอย่างที่เข้าสู่ระบบมีความคงที่ตลอดการวิเคราะห์
ขั้นตอนที่ 2 คัดละอองก่อนส่งเข้าสู่พลาสมา
Aerosol จะผ่าน Spray Chamber เพื่อแยกหยดของเหลวขนาดใหญ่ออก เหลือเฉพาะละอองที่เหมาะสมสำหรับเข้าสู่ Torch
ขั้นตอนนี้ช่วยลดปริมาณตัวทำละลายและ Matrix ที่เข้าสู่พลาสมามากเกินไป ซึ่งอาจส่งผลต่อความเสถียรของการวิเคราะห์
ขั้นตอนที่ 3 ตัวอย่างเปลี่ยนสภาพภายในพลาสมา
เมื่อละอองเข้าสู่พลาสมา ตัวทำละลายจะถูกกำจัดออก จากนั้นสารในตัวอย่างจะเปลี่ยนเป็นไอและแตกตัวจนเกิดเป็นอะตอม
พลังงานจากพลาสมาจะทำให้อะตอมและไอออนบางส่วนเข้าสู่สถานะพลังงานสูง ซึ่งเป็นขั้นตอนสำคัญก่อนเกิดการปล่อยแสง
ขั้นตอนที่ 4 อะตอมและไอออนปล่อยแสงเฉพาะของแต่ละธาตุ
เมื่ออะตอมหรือไอออนกลับลงสู่ระดับพลังงานที่ต่ำกว่า จะปล่อยพลังงานออกมาในรูปของแสง โดยแต่ละธาตุมีชุดความยาวคลื่นเฉพาะของตัวเอง
หลักการนี้ทำให้สามารถระบุชนิดของธาตุได้จากตำแหน่งของเส้นสเปกตรัม ซึ่งเป็นพื้นฐานของ การวิเคราะห์ธาตุด้วยเทคนิค Optical Emission Spectrometry
ขั้นตอนที่ 5 ระบบ Optics แยกแสงและ Detector วัดความเข้ม
แสงจากพลาสมาจะเข้าสู่ Optical System เพื่อแยกออกตามความยาวคลื่น จากนั้น Detector จะตรวจวัดความเข้มของเส้นสเปกตรัมที่เลือกไว้สำหรับธาตุแต่ละชนิด
การเลือก Analytical Wavelength ที่เหมาะสมมีความสำคัญ เพราะเส้นสเปกตรัมของธาตุอื่นอาจอยู่ใกล้กันและสร้างการรบกวนต่อผลวิเคราะห์ได้
ขั้นตอนที่ 6 ซอฟต์แวร์คำนวณความเข้มข้นจาก Calibration Curve
ก่อนวิเคราะห์ตัวอย่างที่ไม่ทราบค่า เครื่องจะวัด Calibration Standard ที่มีความเข้มข้นทราบค่าเพื่อสร้าง Calibration Curve
เมื่อวัดตัวอย่างจริง ซอฟต์แวร์จะนำความเข้มของสัญญาณที่ตรวจพบมาเปรียบเทียบกับ Calibration Curve แล้วคำนวณออกมาเป็นค่าความเข้มข้นของธาตุ
ปัจจัยที่ส่งผลต่อความแม่นยำในการวิเคราะห์
ผลวิเคราะห์จาก ICP-OES ไม่ได้ขึ้นอยู่กับประสิทธิภาพของเครื่องเพียงอย่างเดียว แต่ยังสัมพันธ์กับการเตรียมตัวอย่าง การตั้งค่า Method และการเลือกความยาวคลื่น หากควบคุมปัจจัยเหล่านี้ไม่เหมาะสมอาจเกิด Bias หรือความไม่เสถียรของผลวิเคราะห์ได้
การเตรียมตัวอย่างและ Matrix Effect
ตัวอย่างต้องอยู่ในสภาพที่เหมาะสมกับระบบนำตัวอย่าง หากเป็นของแข็งโดยทั่วไปจะต้องผ่านการย่อยหรือละลายก่อน ส่วนตัวอย่างที่มีเกลือสูง ความหนืดสูง หรือมีตัวทำละลายอินทรีย์ต้องพิจารณาความเหมาะสมของระบบเพิ่มเติม
Matrix Effect สามารถส่งผลต่อการสร้าง Aerosol ปริมาณตัวอย่างที่เข้าสู่พลาสมา และประสิทธิภาพในการกระตุ้นธาตุ ดังนั้น Calibration Standard และ Sample ควรมีสภาวะที่เหมาะสมกับ Method ที่ใช้
การตั้งค่า RF Power อัตราการไหลของก๊าซ และตำแหน่งวัด
RF Power และ Gas Flow มีผลต่อสภาวะของพลาสมาและปริมาณตัวอย่างที่เข้าสู่บริเวณวิเคราะห์ หากตั้งค่าไม่เหมาะสมอาจทำให้ Sensitivity หรือความเสถียรของสัญญาณลดลง
ตำแหน่งที่ใช้ตรวจวัดแสงจากพลาสมาก็มีผลต่อสัญญาณของแต่ละธาตุ จึงควรปรับพารามิเตอร์เหล่านี้ให้เหมาะกับ Sample Matrix และ Method มากกว่าการใช้ค่าชุดเดียวกับทุกงาน
การเลือกความยาวคลื่นและการรบกวนของสเปกตรัม
ธาตุหนึ่งชนิดสามารถมีเส้นสเปกตรัมสำหรับวิเคราะห์ได้หลายตำแหน่ง การเลือก Wavelength จึงต้องพิจารณาทั้ง Sensitivity ช่วงความเข้มข้น และองค์ประกอบอื่นที่อยู่ในตัวอย่าง
หากมีเส้นสเปกตรัมของธาตุอื่นอยู่ใกล้กัน อาจเกิด Spectral Interference ซึ่งสามารถจัดการได้ด้วยการเลือก Analytical Line อื่น การทำ Background Correction หรือวิธีแก้การรบกวนที่เหมาะสมกับเครื่องและ Method
มาตรฐานที่เกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์ด้วยเครื่อง ICP-OES
มาตรฐานที่เกี่ยวข้องกับ ICP-OES มีทั้งมาตรฐานวิธีวิเคราะห์สำหรับตัวอย่างแต่ละประเภท และมาตรฐานที่เกี่ยวข้องกับตัวเครื่องโดยตรง จึงควรแยกให้ชัดเจนว่ามาตรฐานแต่ละขนิดใช้กับงานใด
| มาตรฐาน | รายละเอียด |
| ISO 11885:2007 | วิธีวิเคราะห์ธาตุในตัวอย่างน้ำด้วย ICP-OES ครอบคลุมการวิเคราะห์ธาตุหลายชนิดในงานด้านคุณภาพน้ำ |
| US EPA Method 200.7 | วิธีวิเคราะห์โลหะและ Trace Elements ในน้ำและของเสียด้วย ICP-AES/ICP-OES |
| ASTM D1976-20 | วิธีวิเคราะห์ธาตุในน้ำด้วยเทคนิค ICP-AES ใช้กับตัวอย่างน้ำหลายประเภท |
| ASTM D5185-26 | วิธีวิเคราะห์ธาตุหลายชนิดในน้ำมันหล่อลื่น น้ำมันที่ผ่านการใช้งาน และ Base Oil ด้วย ICP-AES |
| ASTM D4951-14(2019) | วิธีวิเคราะห์ธาตุในน้ำมันหล่อลื่นใหม่และ Lubricant Additive Packages ด้วย ICP-AES |
| EN 61326-1:2013 | มาตรฐานด้าน Electromagnetic Compatibility หรือ EMC สำหรับอุปกรณ์ไฟฟ้าที่ใช้ในการวัด ควบคุม และงานห้องปฏิบัติการ |

